유기화학실험 - 단순증류와 분별증류

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유기화학실험 - 단순증류와 분별증류
◉ 실 험 목 적

액체를 정제하는 방법 중 하나인 증류법(단순증류, 분별증류)에 대해서 익힌다.

◉ 이 론

1. 증류(distillatiln)

유기화합물을 합성할 때 불순물이 포함되기 때문에 이들의 정제는 화학에서 중요한 실험조작 중의 하나이다. 흔히 사용되는 분리 및 정제방법에는 증류법, 재결정법, 추출법, 크로마토그래피법, 승화법등이 있다. 이들 중 어느 방법을 사용할 것인지는 정제하려는 물질과 제거하려는 물질에 따라서 결정해야 한다.
그 중에서 물질의 끓는점의 차이를 이용한 증류법에 대해서 살펴보기로 하자.
증류란, 액체를 기화시킨 후 얻고자 하는 물질의 기체를 다시 응축시켜 보다 순수한 액체를 얻는 과정이다.
설탕과 같은 비휘발성 불순물(nonvolartile impurity)이 순수한 액체에 가해졌을 때 비휘발성 물질은 액체의 증기압(vapor pressure)을 감소시키는 효과를 갖는다. 이것은 비휘발성 물질의 존재가 휘발성 물질의 농도를 낮추어 휘발성 물질의 증발능력을 감소시키기 때문이다. 휘발성 물질의 혼합물의 증기압에 미치는 효과는 다음과 같다.

- 비휘발성용질 첨가의 온도에 대한 증기압의 영향

그림에서 곡선 1은 순수한 액체의 증기압-온도관계를 나타내며 곡선 2는 비휘발성 불순물이 포함된 혼합용액의 증기압-온도관계를 나타낸 것이다.
혼합용액의 증기압이 더 낮기 때문에 곡선 2가 곡선 1보다 760mmHg선과 교차하는 온도가 더 높아 용액의 끓는점이 더 높다.
일반적으로 처음 액체에 들어 있는 불순물이 비휘발성이면 이 불순물은 증류후 찌꺼기에 남게되며, 이는 단순 증류가 효과적인 방법이며, 불순물이 휘발성이면 분별증류가 사용된다.

2. 단순증류(Simple Distillation)

단순증류는 아래와 같은 장치로 한다. 이때 온도계는 증류액(distillate)의 끓는 온도를 측정할 목적으로 사용되기 때문에 잘 볼 수 있도록 장치한다.
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