TGA, DSC, DTA 원리 및 분석방법

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TGA, DSC, DTA 원리 및 분석방법
TGA(Thermogravimetric Analyzer) - 열중량분석기

1. 분석원리

열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다. 질량변화는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량 분석 시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다. 참고로 TGA 에 사용된 전자저울은 수평한 타입과 수직 타입으로 구분된다. TGA 측정 시 발생될 수 있는 buoyancy현상이나 drag force 에 의한 간섭은 blank curve subtraction 으로 보정함으로써 더욱 정확한 데이터를 얻을 수 있다. Buoyancy effect 는 온도상승과 함께 기체의 밀도가 낮아져 시료의 질량이 증가되어 보이는 현상이다.

2. 응용분야

열중량 분석은 휘발성 물질(수분, 용매등), 고분자, 카본블랙(carbonblack), carbon fiber, 회분(ash), filler(충진제) 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석(compositional analysis)법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도(decomposition kinetics)가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.

3. 분석방법
1) 실험온도와 등온시간을 선택한다. 등온온도 측정 시 낮은 온도에서 측정할 온도까지 빠르게 증가시킨 후 등온상태를 유지하여 측정한다.
2) 가스와 유량속도를 조절한다.
3) 샘플 팬의 종류를 선택한다.
4) 빈 팬을 올려놓은 후 영점을 맞춘다.
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